溶剂蒸发法制备超细粉体是将溶液中的落剂蒸发掉，使溶质达到过饱和而析出的方法。在溶剂蒸发法中为了保持溶剂蒸发过程中液体的均匀性，必须使溶液分散成小液滴以使成分偏析的体积最小，常用喷雾法。喷雾法可合成复杂的氧化物粉末。所生成的氧化物颗粒一般为球状，流动性好，易于处理，是一种非常有效、潜力很大的制造髙纯度超细粉体的方法，不足之处是仅对可溶性盐有效。喷雾法制备超细粉体又可分为冷冻干燥法、喷雾干燥法、热煤油干燥法、喷雾热解法。

喷雾热解法是将前驱体溶液（金属溶液）喷入高温气体中，立即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解，从而直接合成氧化物粉体的方法。严格地说，这是一个物理化学法，而不纯粹是一个物理法,它适合于连续操作，生产能力很强，兼具气相法和液相法的诸多优点。不需干燥、过滤、洗涤、烧结及再粉碎等过程，产品纯度高，分散性好，粒度均匀可控，而且可以制备多组分复合超细粉体，其过程如下：①溶剂由液滴表面蒸发为蒸气，蒸气由液滴表面向气相立体扩散；②溶剂蒸发使得液滴体积收缩；③溶质由液滴表面向中心扩散；④由气相主体向液滴表面的传热过程；⑤液滴内部的热量传递。其不足之处是易生成空心粒子。

喷雾干燥法是将溶液喷雾至热风中，使之急剧干燥的方法。在干燥室内，用喷雾器把混合盐水溶液雾化成球状液滴。经过燃料产生的热气体时被烘干，成分保持不变。若需要金属氧化物粉体，将这些粉体加热分解即可。它不经过粉磨工序，直接得到所需粉料，只要在初始盐溶液中无不纯物，过程中无外来杂质进入，就有可能得到化学成分十分稳定的、高纯度的、性能优良的超细粉体。

冷冻干燥法是从生物医学制品和食品冷冻发展而来的，具有一系列突出的优点：①能在溶液状态下获得组分的均匀混合，适合于微量元素的添加；②制得的超细粉体粒径一般在1-50μm范围内，表面活性好，比表面积高；③操作简单，特别有利于髙纯陶瓷材料的制备。